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不銹鋼鈍化膜形成和破壞過程
  編輯中心獲悉:不銹鋼鈍化膜形成和破壞過程的原位08了以研究胡艷玲1胡融剛2邵敏華2林昌健2廈門大學材料科學與工程系,廈門361005廈門大學化學系固體面物理化學國家重點實驗室,廈門361005 0.02MNaCl溶液中面形貌的動態行為。并討論電位對不銹鋼電化學阻抗譜13的影響。結果明不銹鋼在活化,鈍化過渡區電位面粗糙度最大;進入鈍化區后在鈍化膜完整處,電位越高,面祖糙度越小,鈍化膜呈,序生氏。在鈍化膜薄弱處。電位控制在0.2時,鈍化膜最為完整。在5時,面微點蝕坑開始萌生。電位為8,時,巳有的微點蝕坑有所生長。不銹鋼面03丁1形貌與電化學阻抗譜測量呈對應關系電位為0.2,時。面鈍化膜最為完整。阻抗最大;電位為0.5,時,在鈍化膜薄弱處萌生點蝕坑,鈍化膜阻抗有所下降;電位為8時,鈍化膜完整處得到明顯的整平。阻抗相比0.5時明提,但由于已萌生的微點蝕坑開始生長,阻抗相比2,時仍有所降低。
  
  手術步驟局部浸潤麻醉下,于耳廓后距耳輪緣處作平行于耳輪的切口。剝離耳軟骨后皮瓣至耳甲處,置入鋼絲架。在頂端中間及凸凹明顯處貫穿耳軟骨縫扎固定,以防滑動,縫合皮膚。若皮膚張力過大,可行皮膚快速擴張或于耳后加縱行輔助切口。形成雙蒂皮瓣推進轉移再行縫合。術后包扎固定應用抗生素5術后101拆線,1.杯狀耳的發生與分型耳的發生在細胞與形態轉變方面均比較復雜。胚胎第4周始沿著第1鰓溝的兩側下頌弓與第2鰓弓發生突起。即耳廓結節。這些耳結逐漸發育,并互相連接成為耳廓,杯狀耳主要是第345耳結發育異常所致1.耳廓傳因素影響,無充足依據。根據其輕重程度,可將杯狀耳分為3,1;分型耳輪卷曲耳舟受累橫突畸形耳廓下移耳廓縮小輕度輕無中度稍重輕度略顯稍小重度嚴重形態消失明顯2.術式選擇杯狀耳的手術原則是升高耳輪腳復位卷曲耳廓及增加耳輪耳舟長度形成對耳輪。常用的術式有耳輪軟骨放射狀切開復位法耳甲軟骨移植耳輪分期延長法耳輪旗狀軟骨瓣復位法。耳甲軟骨移植耳輪延長法耳輪腳推進法等2.這些術式大多須將耳廓作套狀剝離。手術創傷大,同時須切取耳甲軟骨移植,破壞了局部結構,且經整形后的耳輪角窩對耳輪上下腳結構難以塑出理想的自然形態,術后外形欠佳。作者米用不鎊鋼絲塑形固定耳廓軟骨矯治輕中度杯狀耳,手術簡單,無需移植軟骨,不作耳前皮瓣剝離,創傷小,定形的耳廓外觀近似正常能基本恢復耳腐各結構的外形,手術效果滿意。但術后耳背隱約可鋼絲痕跡為其不足。作者認為本法可作為輕中度杯狀耳整形的種簡便可靠的方法。
  
  中法分類號丁65.2丁,142.71國家自然科學基金59525102,59871043資助項目收到初稿日期200102,收到修改稿日期2001419作者簡介胡艷玲,女,1974年生,助教,碩士工業不銹鋼面鈍化膜總是存在著成分結構及形態在晶界析出相位錯及腐蝕活性夾雜物等缺陷處。由此,不銹鋼面不同位置對電位的響應也必然是不均的。不013不銹鋼面的父只0譜2.2不銹鋼鈍化曲線的測量,溶液中的陽極鈍化曲線,掃描速度為1結果于3.由可,CrllNil3 +0.02MNaCl液中陽極過程存在明顯的活性溶解區鈍化區活化鈍化過渡區。其中致鈍電位為4.147,維鈍電位為2,過鈍化電位約為0.9根據陽極極化曲線選定位于活性溶解區活化鈍化過渡區鈍化區的若十特征電位,采用岱和,丁測量在這些電位下不銹鋼的化學刻蝕法制得針尖,然后用熔融聚甲基苯乙烯包封。使得法拉第電流降至隧道電流的5以下,可有效消除流過針尖的法拉第電流的影響。
  
  編輯中心獲悉:研究電極用環,樹脂包封,待測面面枳約為0.12,2.依次用500號水砂紙04號金相砂紙,6號金相砂紙打磨,0.754,2,3粉末0.52爪研究電極進行超聲波清洗。將參比電極和輔助電極固定在特制的電解池上。然后用703硅橡膠將電解池粘在研究電極上,待硅橡膠固化后,裝在5,1試樣臺,注入0.5H2SO4電極在水平方向掃描測ffl范圍為800mmx800nm.采用恒電流模式,恒電流值為。采用巳0,公司生產+0.02從,溶液中的鈍化曲線和不同電位下的電化學阻抗譜。
  
  2實驗結果2.1不銹鋼試樣的成分和結構研究電極為高頻爐冶煉的不銹鋼試樣。用電感耦合等離子體原子熒光光譜法測試其化學成分質量分數,為0鋼試樣呈多晶結構。
  
  銹鋼面鈍化嗔的尺度為納米級。常規的顯微鏡電鏡或般的非原位方法難以在原位研究鈍化膜面形貌隨環境的變化過程。傳統的動電位掃描電化學頻譜阻抗測量13等也只能獲得不銹鋼面整體驢均的信息。研究者往往通過測量持征電位電流及阻抗值的變化等來推測金,面的反應機制,評估不銹鋼鈍化性能和耐腐蝕特性。
  
  0前,能夠從微觀的空間分辨度研究不銹鋼鈍化膜方法主要有掃描微電極技術和電化學掃描隧道顯微鏡技術啊3丁1等。掃描微電極技術能夠原位獲得不銹鋼面微米尺度上的電位電流等空間分布及變化,在不銹鋼鈍化膜破壞和局部腐蝕的研究方面已取得許多有價值的信息1.05丁1則能夠實現納米級微觀形貌的原位動態研究24l,目前,雖然有若干將ECSTM用于304不銹鋼51純單晶的面鈍化膜的原位研究,但仍局限于單晶或具有高度取向結構的面,對多晶不銹鋼鈍化膜的形成及破壞的08丁1研究報道較少。
  
  多晶不銹鋼在不同電位下其面鈍化膜的消長和腐蝕破壞呈復雜的動態變化過程,特別是在特征電位條件下可發生明顯突變。本文利用掃描隧道顯微鏡和自制的恒電位儀組成,3丁,對處于0.5從H2SO4+0.02,0溶液中的013不銹鋼多晶試樣進行原位研究。通過在不同位皆的重復實驗。找出典型微觀區域,分別記錄其隨電位改變的面形貌變化,結合電化學阻抗譜18,試進步直接觀測不銹鋼面鈍化膜消長腐蝕破壞動態過程,探明面不均性對誘導局部腐蝕破壞的作用并從微觀角度對不銹鋼陽極過程的宏觀腐蝕電化學行為進行討論。
  
  1實驗方法為俄羅斯產型號為P4SPMMDT的掃描探針顯微鏡;恒電位儀為自制微型無源單恒電位儀。
  
  05丁1測姑原理意電極池為電極體系。其中參比電極為21電極,輔助電極為鉑絲,研究電極為03多晶不銹鋼。8針尖材料為鎢絲,在3艏0溶液中用電中的動電位掃描極化曲線13譜及面3丁1象,研究在不同電位下不銹鋼阻抗和面微觀形貌的變化過程及相互關系。控制電位依次為開路電位艮38,陰極活性溶解電位私0.4陽極活性溶解電位私35活化鈍化2.3不銹鋼電極的18譜的測量15后開始測量的。由可,除了在過渡鈍化電位出現負阻抗特征外,在其它電位下的阻抗基本呈只,肀圓,主要征為不銹鋼面鈍化膜的阻抗。當控制電位;10.35略正于開路電位,由于陽極極化使不銹鋼純化膜阻抗降低。而在陰極極化阻抗顯然增大,說明微弱的陰極極化不會造成不銹鋼鈍化膜的還原破壞,而且有中不同電位下的13譜利于不銹鋼的,性的維持。
  
  當電位位于,的活化鈍化電位過渡區,13譜成的動態過程,隨極化時間的延長,譜的低頻區的負阻抗變大。
  
  當電位控制在25,0.8,雖然處于鈍化區的不同電位值。但面阻抗有較大差別在2,時的阻抗最大,總阻抗值達75.89k,在0.8V的阻抗值次之,為61.86如;而在0.53寸,阻抗值最小,為45.64讓在不同的電位,不銹鋼面反應和鈍化,結構不同,其阻抗行為也有差異。
  
  2.4不銹鋼面微區原位,8丁形貌測量大童重復實驗明。不銹鋼面典型的微觀形貌持征可分為兩仲完整鈍化膜部分和薄弱易十腐蝕破壞的鈍化膜區域。下面分這兩種情況汾論不銹鋼面微觀形貌。
  
  實驗證明,在鈍化區完整的鈍化膜生長過程的動態重整,鈍化膜突起結構隨電位的升高呈定向有序生長。
  
  到陽極極化時,鈍化膜呈不均勻溶解破壞。61明,在面的左上方出現微腐蝕點。將不銹鋼的極化電位階躍到不銹鋼鈍化膜面微觀形貌發生明顯改變,明5,3不誘鋼面鈍化膜完整處的03丁1形貌隨電位變化6CllNil3不銹鋼面鈍化膜薄弱處的ECSTM形貌隨電位變化構,呈橢球形,底部的長約為150,寬約為50 100,高約為310.由于儀器的微小熱溧移,原來位于左上方的微點蝕坑移至左方中部6并發現在此條件下,由于鈍化膜的生長使微點蝕坑在定程度上得到修復。說明在過渡電位不銹鋼面微點蝕坑或薄弱位置能夠生成新的氧化物顆粒,鈍化膜得以修補。
  
  當電位控制在2時,不銹鋼完全進入鈍化狀態。
  
  在此電位下,原有的鈍化膜突起結構隨時間逐漸合并,溝槽得到整平,6c.從ECSTM的高度差可,在0.2V極化20min后,高度差由原來的80mn減小到63當電位升高到0.5日才,由66可觀察到右方的鈍化膜發生局部溶解破壞,產生微點蝕坑。微點蝕坑周圍的鈍化膜隨時間緩慢溶解,但點蝕坑的深度變化不大,且隨時間延長而有起伏,明此時微點蝕處于萌生階段,并不穩定。
  
  度有所增加。微點蝕進步發展,但隨時間延長,微點蝕坑的深度并不持續增長,證明微點蝕的生成是只是宏觀點蝕的必要條件,而不是充分條件191.
  
  2.4.3微區面羅糙度隨電位變化的定量分析根據5,6鈍化膜完整位沒及鈍化膜薄弱位勘隨電位變化的ECSTM形貌,p分別對微區面粗糙度隨電位的變化進行定童分析,結果于7.微區面粗糙度以測量區間的55;1來,其定義如下其中,2,分別整個掃描區間最高點及最低點的高度,總測量點數,由形分析軟件P7Spm測量分析完成。7中,每個電位下的面粗糙度均取自該電位下的最后幅3丁象。由可,在鈍化膜完整處,粗糙度民1隨電位極化順序不斷增大,在過渡電位,時達到最大當電位進入鈍化區時,Sa隨電位增大而不斷減小。結合ECSTM形貌5可知,在不銹鋼面鈍化膜完整處,當電極電位處于鈍化電位區時,隨著電位的升高,面鈍化膜顆粒呈有序化生長,面發生定的整平作用,面粗糙度降低。
  
  在鈍化膜薄弱位置,當電位處于過渡電位,時,時,有明顯的降低。然而,隨著鈍化電位的繼續提高,隨電位增大而增大,說明此時有微點蝕坑的生成。根據整處還是在鈍化膜薄弱處,面粗糙度民1都是最太的。
  
  可解釋為在過渡電位,不銹鋼中元素,進入鈍化,而元素6仍處于活性溶解區1義整個面處于不均勻溶解,從而導致面粗糙度的增大。
  
  3討論通過在不銹鋼面不同位這03丁1掃描測址,對多晶不銹鋼面的鈍化膜完整區域及鈍化膜薄弱區域分,進行研究。其中,鈍化膜薄弱處的ECSTM形貌特征更引人關注,這是因為鈍化膜薄弱處的性能往往決定不銹鋼鈍化膜耐局部溶解破壞性能。般用于評估不銹鋼耐點蝕性能的方法是采用動電位掃描測極化曲線的方法,通過點腐蝕電位來判斷不銹鋼的耐局部腐蝕性能,并認為只有在點蝕才能發生。近年來,掃描微電極技術的研究1已證明在遠低于傳統的3電位區間,即,能發生不穩定微點腐蝕,不穩定微點腐蝕的發生是由于鈍化膜動態溶解和局部破壞引起的,但往往不能發展為穩定實驗結果證明,當電位為0.5和0.8時,盡管仍處于鈍化電位區間,在鈍化膜薄弱處仍觀察到鈍化膜的溶解破壞和微點蝕坑的形成。然而,這種點蝕坑深度只有幾十納米,且腐蝕坑的深度隨時間并不穩定增長。由此可認為是種不穩定微點蝕坑的生成,與掃描微電極研究結果致9。
  
  需要指出的是,由于不穩定微點蝕的出現具有隨機性,而丁厘實驗的掃描面積很小。ECSTM實驗捕捉到微點蝕的機會相應也很小。所以6的實驗結果的重復性不高。但還是能夠結合08的實驗結果,對處1鈍化電位區不同電位下,不銹鋼鈍化膜宏觀耐蝕特征的13阻抗進行合理的解釋。
  
  編輯中心獲悉:當不銹鋼完全進入鈍化區,即控制電極電位為2時,在鈍化膜薄弱處,鈍化膜突起結構隨時間逐漸合并,鈍化膜突起結構,的溝槽隨時間緩慢消失。而在鈍化膜較完整處,鈍化膜顆粒開始有序生長,此時鈍化膜最完整,且無點蝕萌生,所以在2,時不銹鋼的電化學阻抗最大。
  
  當不銹鋼的電位提高到5時,在鈍化膜比較薄弱的局部位投開始破裂溶解,微點蝕坑萌生。在宏觀上現為不銹鋼整體電化學阻抗有所下降。當不銹鋼的電位提高到0.8時,在不銹鋼面大部分區域的鈍化膜完整處。鈍化膜有序生長,面粗糙度明顯減小7,使得電極有效面積相應減小已有研究明隨著鈍化電位的升高,鈍化膜的成分由金屬氫氧化物更多地向金屬氧化物轉變,從而使得此時鈍化膜的阻抗相比5,時有所提高。
  
  然而,在鈍化膜薄弱處,已經萌生的點蝕不能被修復,且有定程度的生長,所以鈍化膜的阻抗還是小于2時的阻抗。由此可,不銹鋼宏觀上的電化學阻抗特征是由微觀上鈍化膜完整處和鈍化膜薄弱處的性質所共同決定。編輯中心獲悉
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